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nachweis von tadalafil: tipp
Status: (Frage) beantwortet Status 
Datum: 07:40 Di 18.12.2012
Autor: Cellschock

Aufgabe
nachweis von tadalafil

Hallo leute, mit welchen analytischen methoden wäre das potenzmittel tadalafil prinzipiell nachweisbar? Hplc und anschließend massenspektrometer oder so ist klar. Leider steht mir das nicht zur verfügung. Ich hab überlegt, dass spektroskopie was werden könnte, da die verbindung doch relativ viele doppelbindungen hat. Würde euch noch mehr einfallen? Vllt noch schmelzpunktbestimmung der ja bei ca 301°C liegt. Ich möchte nämlich auch die reinheit einiger tadalafil produkte untersuchen. Wahrscheinlich muss ich den wirkstoff vorher noch extrahieren oder? Das wird kompliziert werden...
        
Bezug
nachweis von tadalafil: Antwort
Status: (Antwort) fertig Status 
Datum: 18:10 Di 18.12.2012
Autor: hunadh


> steht mir das nicht zur verfügung. Ich hab überlegt, dass
> spektroskopie was werden könnte, da die verbindung doch
> relativ viele doppelbindungen hat.

Ja, z.B. IR-Spetroskopie - der Standard bei Identitätsnachweisen.
Schau doch mal hier []http://faculty.ksu.edu.sa/Alomar/Full%20Text%20Articles/tadalafil.pdf
Da findest du alles über Tadalafil (inkl. IR-Spektrum).

> einfallen? Vllt noch schmelzpunktbestimmung der ja bei ca
> 301°C liegt. Ich möchte nämlich auch die reinheit
> einiger tadalafil produkte untersuchen. Wahrscheinlich muss
> ich den wirkstoff vorher noch extrahieren oder? Das wird
> kompliziert werden...

Schmelzpunkte machen nur bei Reinstoffen Sinn. Für ein IR-Spektrum solltest du das Zeug allerdings auch extrahieren. Das sollte aber kein Problem sein, da es nicht wasserlöslich ist, brauchst du wohl so etwas wie Ether oder andere lipophile Gemische. Hast du eine Tablette? Dann schau doch mal, welche Hilfstoffe dabei sind - die meisten sollten sich nicht in Ether lösen... Evtl. ist die protonierte Form auch etwas wasserlöslicher, so dass man aus dem lipohilen ins wässrige Ausschütteln kann (nachdem man angesäuert hat) und es so aufreinigt.
Am Ende halt das Lösungsmittel abrotieren...

An nasschemischen Nachweisen fällt mir zu dieser Struktur sonst noch die van-Urk-Reaktion ein.

Bezug
                
Bezug
nachweis von tadalafil: Mitteilung
Status: (Mitteilung) Reaktion unnötig Status 
Datum: 13:55 Do 27.12.2012
Autor: Cellschock

super hilfe :-) vielen vielen dank
Bezug
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